Miroirs diamant pour haute | Marquage laser Hebei Co., Ltd

Nature Communications volume 13, Numéro d'article : 2610 (2022) Citer cet article

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Les lasers à onde continue (CW) haute puissance sont utilisés dans divers domaines, notamment l'industrie, la médecine, les communications et la défense. Pourtant, les optiques conventionnelles, qui sont basées sur des revêtements multicouches, sont endommagées lorsqu'elles sont éclairées par une lumière laser CW haute puissance, principalement en raison de la charge thermique. Cela entrave l'efficacité, limite la portée et l'utilité, et augmente le coût et la complexité des applications laser CW haute puissance. Ici, nous démontrons des miroirs monolithiques et hautement réfléchissants qui fonctionnent sous irradiation laser CW haute puissance sans dommage. Contrairement aux miroirs conventionnels, les nôtres sont réalisés en gravant des nanostructures à la surface du diamant monocristallin, un matériau aux propriétés optiques et thermiques exceptionnelles. Nous mesurons des réflectivités supérieures à 98 % et démontrons un fonctionnement sans dommage en utilisant 10 kW de lumière laser CW à 1 070 nm, focalisée sur un point de 750 μm de diamètre. En revanche, on observe des dommages sur un miroir diélectrique classique lorsqu'il est éclairé par le même faisceau. Nos résultats initient une nouvelle catégorie d'optiques qui fonctionnent dans des conditions extrêmes, qui ont le potentiel d'améliorer ou de créer de nouvelles applications des lasers à haute puissance.

Les lasers CW haute puissance sont utilisés dans la découpe, le soudage et le nettoyage dans la construction et la fabrication1,2,3,4,5, l'énergie dirigée dans les applications militaires2,6,7, la chirurgie médicale2,8,9,10,11, les communications12,13,14 et la détection15,16, l'allumage17,18, l'exploitation minière19,20,21, ainsi que la physique et la spectroscopie atomique-moléculaire-optique2,22,23,24,25, entre autres. Ces applications nécessitent des composants optiques, notamment des miroirs, qui supportent de fortes puissances optiques CW ou quasi-CW pour diriger la lumière du laser vers la cible. Les miroirs diélectriques conventionnels utilisent des revêtements multicouches26 ou des films minces nanostructurés27 pour concevoir leur spectre de réflexion. Le premier utilise des couches minces alternées d'indice de réfraction et d'épaisseur variables pour générer un effet d'interférence à une longueur d'onde et une polarisation souhaitées, tandis que le second exploite des résonances localisées ou guidées pour obtenir une réflectivité élevée. Pourtant, les imperfections et les défauts dans les couches minces ou les interfaces entre elles forment des sites où l'énergie laser peut être absorbée28,29,30,31. En utilisant une lumière laser CW haute puissance, l'absorption sur ces sites génère une chaleur importante, provoquant une fusion ou une contrainte thermique entre les couches de film. Cette charge thermique dégrade les performances optiques et produit des dommages irréversibles au miroir. Nous surmontons cette limitation des revêtements optiques multicouches et multimatériaux en ingénierie de surface de la réponse optique du diamant monocristallin pour le démontrer comme un miroir hautement réfléchissant pour les lasers CW haute puissance. Le diamant est utilisé en raison de ses propriétés exceptionnelles : indice de réfraction relativement élevé (2,4), large bande interdite (5,5 eV), dureté mécanique et résistance chimique élevées, et conductivité thermique du matériau la plus élevée à température ambiante (2200 W/K⋅m)32,33,34. Par conséquent, les matériaux en diamant, en particulier l'optique, peuvent être utilisés dans une gamme variée d'applications et d'environnements de fonctionnement, voir par exemple les Réf. 35, 36, 37, 38, 39 et leurs références. Les cristaux photoniques et les métamatériaux sont apparus comme une technologie prometteuse pour adapter les propriétés des faisceaux optiques40,41,42,43,44. Ceux-ci sont généralement composés de réseaux bidimensionnels de trous ou de tiges dans une couche mince qui permettent de concevoir la distribution spatiale de l'amplitude, de la phase et de la réponse de polarisation d'un élément optique45,46,47,48. De nombreux composants optiques ont été réalisés en utilisant cette approche, tels que des miroirs, des lentilles et des optiques de polarisation49,50,51,52,53,54. Classiquement, les cristaux photoniques plans et les métamatériaux sont formés par nanostructuration d'un film diélectrique (ou métallique) à indice élevé qui a été déposé sur un substrat à faible indice pour tirer parti du contraste d'indice nécessaire pour supporter les résonances optiques55,56. Pourtant, ceux-ci souffrent des mêmes limitations de gestion de puissance que les films minces multicouches conventionnels. Nous évitons cela en créant des miroirs nanostructurés à partir d'un substrat monolithique, stratégiquement doté de propriétés exceptionnelles, créant un miroir qui résiste à la lumière laser CW haute puissance.

Comme illustré sur la figure 1a, un miroir est formé par un réseau planaire de colonnes identiques en forme de "té de golf" qui sont gravées dans une surface en diamant. À titre de comparaison, la figure 1b représente un revêtement optique multicouche traditionnel sur un substrat. Il est possible de contrôler les propriétés du miroir en concevant la géométrie de chaque colonne du réseau. En se référant à la figure 1c, cela implique de faire varier l'angle α de la région supérieure, les rayons rdisc, rmin, rsupport, la hauteur de colonne h et le pas, c'est-à-dire la distance centre à centre entre les colonnes. La réflectivité élevée de la structure est attribuée à une résonance de réseau dominée par les modes de Bloch à fuite latérale57. Ces résonances guidées sont confinées à la région supérieure de chaque colonne, comme le montre la figure 1e, et ne sont pas supportées par la partie la plus étroite de la colonne, ce qui facilite le confinement des modes. Pour obtenir la réflexion, les paramètres du réseau périodique doivent satisfaire l'équation de réseau bien connue \(d\left({{\sin }}{\theta }_{i}-{{\sin }}{\theta }_{m}\right)\,={{{{{\rm{m}}}}}\lambda\), où d est la période ou le pas du réseau, m est un entier représentant l'ordre de diffraction, les angles du faisceau incident et le mth diffracté ordre sont θi et θm, tandis que λ est la longueur d'onde du faisceau incident58. Les premiers ordres de diffraction sont couplés à la résonance supportée par la partie supérieure de la colonne, puis découplés à l'ordre zéro du réseau dans les directions réfléchie et transmise. Avec une conception appropriée des colonnes, de l'angle d'incidence et de la longueur d'onde de la lumière, les faisceaux transmis interféreront de manière destructive, ce qui entraînera une réflexion parfaite, comme indiqué par le front de phase uniforme au-dessus du miroir sur la figure 1e.

a Représentation graphique d'un miroir en diamant avec les colonnes en forme de "té de golf" disposées dans un treillis hexagonal. b Revêtement optique multicouche typique déposé sur un substrat. c Schéma des colonnes « té de golf » qui composent le miroir en diamant, avec toutes les dimensions pertinentes étiquetées : angle α, rayons rdisc, rmin, rsupport et hauteur totale h. La région jaune ombrée étiquetée n1 a l'indice de réfraction le plus bas (air), la région rouge n2 contient la partie supérieure de la colonne qui présente des résonances optiques et a l'indice de réfraction le plus élevé, tandis que la région jaune n3 a un indice de réfraction inférieur et prend en charge la partie supérieure de la colonne. d Spectre de réflexion de miroir de diamant à incidence normale pour différents angles de conception α, avec rdisc = 250 nm, rmin = 50 nm, rsupport = 250 nm, pas 1,1 μm et h = 3 μm. Les couleurs indiquent la réflectivité. e Diagramme d'onde stationnaire illustrant le front d'onde réfléchi par un miroir en diamant à une longueur d'onde de 1064 nm. Le mode est confiné dans la partie supérieure des colonnes en raison de la résonance du réseau. Les couleurs indiquent l'amplitude du champ électrique. Crédit photo pour les panneaux (a) et (b) : P. Latawiec, Harvard.

Intuitivement, le guidage en mode latéral peut être compris de la manière suivante. Chaque colonne comprend trois régions distinctes d'indice de réfraction effectif, étiquetées n1, n2 et n3 sur la figure 1c. La région rouge ombrée étiquetée n2 contient la région supérieure de la colonne. Il agit efficacement comme couche à indice élevé car il contient plus de diamant par volume que les autres régions et sert de couche de guidage pour supporter les résonances en mode Bloch qui fuient dans le dispositif. La région jaune ombrée étiquetée n3 contient les parties étroites de la colonne, agit ainsi comme une couche d'indice inférieur (n3 < n2), et fournira un confinement optique pour la couche guidante n2. La région jaune ombrée au-dessus de n1 est de l'air, à condition que les indices effectifs de chaque région n2 > n1, n3 supportent les résonances optiques guidées59,60.

Des simulations à l'aide d'un solveur de domaine temporel à différence finie (FDTD) sont effectuées pour optimiser la structure pour une réflexion maximale à une incidence normale. La figure 1d montre un spectre de réflexion de miroir de diamant simulé pour différents angles de conception α. Nous ciblons une longueur d'onde de fonctionnement de 1064 et 1070 nm, qui sont technologiquement pertinentes pour les lasers haute puissance, tandis que les dimensions des colonnes sont choisies pour donner la plus large bande passante de haute réflectivité autour de la longueur d'onde cible, voir Fig. 1d. Plus de détails sur les simulations FDTD et les spectres de réflexion pour d'autres dimensions pertinentes sont décrits dans la discussion supplémentaire 1.

Pour réaliser ces structures 3D complexes sur une large zone, nous utilisons une technique de nanofabrication à gravure angulaire non conventionnelle, mais évolutive, pour le diamant par dépôt chimique en phase vapeur monocristallin, comme illustré sur la figure 2 et décrit dans sa légende. Concrètement, nous utilisons la gravure angulaire par faisceau d'ions réactifs à base d'oxygène (RIBAE)61. Les détails complets de fabrication sont discutés dans les méthodes.

a Schéma du processus de fabrication de la gravure angulaire par faisceau d'ions réactifs (RIBAE). (i) Le masque de gravure est modelé sur la surface de l'échantillon de diamant. (ii) Gravure descendante avec l'échantillon monté perpendiculairement au trajet du faisceau ionique sur une platine d'échantillon rotative. (iii) L'échantillon est incliné pendant la gravure pour obtenir l'angle cible α par rapport à la direction du faisceau ionique, en gravant uniformément sous le masque de gravure. (iv) L'élimination du masque donne un réseau de nanostructures 3D gravées dans la surface du diamant. b Image optique du miroir de diamant sur un cristal de diamant de 4,2 mm × 4,2 mm. Chaque division sur la règle est de 1 mm. Crédit photo : HA Atikian, Harvard. c Image SEM du miroir en diamant prise à 60° de la normale. d Image SEM agrandie du miroir prise à 40° de la normale.

Une image optique d'un miroir fabriqué est illustrée à la Fig. 2b. Une image au microscope électronique à balayage (SEM) du miroir est présentée sur la figure 2c, avec une image agrandie affichée sur la figure 2d. Les deux images montrent les colonnes en forme de "té de golf" dans un réseau uniformément espacé. La surface du miroir en diamant est de 3 mm × 3 mm, avec une géométrie de dispositif presque identique d'un bord du miroir à l'autre. La capacité de fabriquer avec précision et uniformément des géométries à l'échelle nanométrique sur une grande surface est rendue possible par la technique RIBAE.

The reflection spectrum of a diamond mirror is measured using a procedure outlined in the Methods. The result is shown in Fig. 3a, showing excellent agreement with the predictions of the FDTD simulations for α = 70° and the rest of our target design parameters, see the caption of Fig. 1d. An absolute reflectivity of 98.9 ± 0.3% at 1064 nm is measured, with uncertainty owing to the accuracy of the optical power detector. Approximately 0.5% of the optical power is transmitted through the backside-polished diamond substrate, while the remaining 0.6% is loss, likely due to scatter rather than absorption. Measurements of high-quality factor resonators produced in diamond using RIBAE have suggested little surface absorption61,62,300 000 in diamond microdisks for optomechanics via etch optimization. APL Photonics 4(1), 016101 (2019)." href="/articles/s41467-022-30335-2#ref-CR63" id="ref-link-section-d317666987e1106">63. De plus, une réflectivité supérieure à 98% est observée sur une bande passante de 10 nm autour de 1064 nm, également cohérente avec les simulations.

a Spectre de réflexion d'un miroir en diamant, la ligne bleue correspond aux données de mesure et la ligne rouge correspond à la simulation FDTD. Une réflectivité absolue de 98,9 ± 0,3 % est mesurée à 1064 nm à l'aide d'un laser DBR. L'encart montre un zoom avant du spectre mesuré autour de son maximum. b Mesure du profil du faisceau prise de la réflexion du miroir en diamant à l'aide d'un profileur à fente de balayage. Les axes montrent des coupes transversales du faisceau réfléchi (cercles noirs) avec un ajustement gaussien superposé (rouge). L'ajustement donne une largeur de faisceau 4σ d'environ 1,5 mm. La distance fait référence à la quantité parcourue par la fente par rapport à sa position initiale. L'encart montre une perspective 3D du faisceau réfléchi, avec des axes (et ses unités) identiques à la figure principale. Les couleurs indiquent l'intensité optique normalisée.

Des mesures de profil de faisceau sont effectuées sur la réflexion du miroir en diamant pour s'assurer qu'un faisceau gaussien incident de longueur d'onde de 1064 nm n'est pas déformé. Voir les méthodes pour plus de détails. Un tracé 2D de la distribution de puissance du faisceau réfléchi est présenté à la Fig. 3b, avec des profils en coupe pour chaque axe superposés avec un ajustement gaussien indépendant. Ces mesures sont utilisées pour déterminer la distribution de puissance 3D du faisceau réfléchi, comme illustré dans l'encart de la figure 3b, illustrant davantage l'absence de toute distorsion du faisceau. Notez que nos simulations FDTD montrent que la surface du diamant nanostructuré maintient un front de phase uniforme pour les faisceaux réfléchis, voir la Fig. 6 supplémentaire.

Ensuite, nous concevons et fabriquons un miroir de 3 mm × 3 mm avec une réflectivité mesurée de 96 % à 1070 nm. Le miroir est monté sur une platine refroidie à l'eau à 18 ° C et irradié pendant 30 s à l'aide d'une lumière laser CW avec une puissance variée pour évaluer son seuil de dommage induit par laser (LIDT) à cette longueur d'onde. Notez que l'optique typique utilise des expanseurs de faisceau pour atténuer les dommages laser, alors qu'ici nous concentrons le faisceau sur un diamètre de 750 µm (1/e2), correspondant à des centaines de périodes du réseau "golf-tee". Cette taille de spot représente un diamètre de faisceau raisonnable qui serait utilisé dans un système laser pratique, correspondant à une longueur de Rayleigh d'environ 1,66 m pour un faisceau gaussien à cette longueur d'onde. Des tailles de spot plus petites peuvent être utilisées pour augmenter la densité de puissance; cependant, nous essayons d'effectuer les tests LIDT avec des tailles de faisceau et une charge thermique associée, qui seraient présentes dans un système optique réaliste. De plus, nous effectuons des tests à incidence normale, en veillant à ce que le maximum d'énergie soit dirigé vers le miroir. Les images optiques et thermiques prises lors des tests LIDT sont présentées sur les Fig. 4a à e, tandis que tous les détails du miroir de test, de la configuration et de la procédure sont fournis dans la légende de la figure et les méthodes. Les vidéos thermiques et optiques des tests sont présentées dans les vidéos supplémentaires 1 à 6. Le point chaud dans les images suggère que la puissance laser qui n'est pas réfléchie est plutôt transmise à travers le miroir, chauffant l'étage sous-jacent refroidi à l'eau. Le microscope optique et l'imagerie SEM après les tests n'indiquent aucun dommage ni changement dans la morphologie de surface. Une vue grand angle du miroir en diamant après le test LIDT est illustrée à la Fig. 4f. De plus, nous avons mesuré la réflectivité du miroir après les tests de dommages, constatant qu'elle est également maintenue. Par conséquent, nous ne pouvons pas déterminer le LIDT pour le miroir en diamant utilisant jusqu'à 10 kW de lumière laser CW, démontrant sa robustesse pour les applications à haute puissance.

a Image optique d'un miroir en diamant monté sur une platine refroidie à l'eau qui a été prise avant le test. b – e Images thermiques du miroir en diamant irradié par 0,5, 2,5, 5 et 10 kW, respectivement, de puissance laser à onde continue. La barre de couleur montre la température de la configuration avec une échelle variable pour chaque image. La précision de la température est de ±2°. Le point chaud correspond à la position du faisceau (sur le miroir diamant). À des niveaux de puissance accrus, une petite fraction de la puissance optique s'échappant par l'arrière du miroir en diamant entraîne un échauffement de la platine. f L'image SEM à grande surface du miroir en diamant ne montre aucun dommage après le test. La barre d'échelle est de 5 μm. g Image optique d'un miroir diélectrique correspondant monté sur la platine refroidie à l'eau. h–k Images thermiques du miroir diélectrique irradiées respectivement par 0,5, 2, 6 et 10 kW de puissance laser CW. Des dommages surviennent à 10 kW de puissance en raison de contraintes thermiques. l L'image de la région endommagée du miroir diélectrique prise après le test montre un trou de plusieurs mm où le faisceau laser a enlevé le diélectrique. Crédit photo pour les panneaux (a), (g) et (l) : S. DeFrances, Penn State EOC.

Pour mettre notre résultat en contexte, nous répétons les tests LIDT en utilisant un miroir diélectrique standard de 99,5% de réflectivité. Les images optiques et thermiques sont présentées sur la Fig. 4g – k, avec plus de détails sur les tests, les propriétés du miroir diélectrique et la configuration décrite dans la légende de la figure et les méthodes, tandis qu'une vidéo thermique du test à une puissance de 10 kW est présentée dans la vidéo supplémentaire 7. Au fur et à mesure que la puissance augmente, la température du point chaud augmente rapidement en raison de l'absorption, de la mauvaise conductivité thermique et de la dilatation des revêtements diélectriques30, entraînant des dommages sous 10 kW d'irradiation. Ceci est confirmé par une image optique du miroir prise après les tests, illustrée à la Fig. 4l, qui suggère des performances inférieures au miroir en diamant pour les optiques irradiées avec une lumière laser CW haute puissance.

Nous avons démontré des miroirs en diamant monolithiques hautement réfléchissants qui résistent à la lumière laser CW haute puissance. Nos résultats sont étayés par des mesures de profil de faisceau et une modélisation numérique dans lesquelles aucune distorsion du faisceau laser réfléchi n'a été déduite. Les tests de dommages ont démontré la capacité d'un miroir en diamant à fonctionner sous un éclairage laser CW de 10 kW, contrairement à celui utilisant un miroir diélectrique standard, qui ne peut pas survivre à la charge thermique élevée à ces puissances. Les dommages sont dus à la puissance élevée du faisceau CW sur un point de 750 μm de diamètre, ce qui diffère des tests utilisant des impulsions de durée femtoseconde et picoseconde à haute puissance de pointe provenant de lasers à verrouillage de mode, qui causent des dommages (aux diélectriques, y compris le diamant) principalement en raison de l'ionisation par impact et de la rupture diélectrique. D'autres tests des seuils d'endommagement du miroir monolithique en diamant par rapport à des miroirs haute puissance personnalisés, par exemple ceux reposant sur des revêtements par pulvérisation de faisceaux d'ions sur divers diélectriques, y compris le diamant, seraient utiles pour déterminer l'étendue totale de notre miroir par rapport à l'état de l'art, voir par exemple, les réf. 64,65,66. Les travaux futurs consistent à étendre notre approche aux composants optiques pour les lasers CW haute puissance à d'autres longueurs d'onde, ce qui pourrait bénéficier à plusieurs applications2,3,4,6,7,8. Enfin, nous soulignons que notre technologie de miroir ne se limite pas au seul diamant, car les réflecteurs peuvent être fabriqués à partir d'une grande variété de matériaux. Par exemple, les miroirs monolithiques exploitant la bande interdite extrêmement large (~ 9 eV) de la silice fondue pourraient bénéficier aux applications laser ultrarapides.

Pour réaliser les structures de colonne 3D complexes sur une large zone, nous utilisons une technique de nanofabrication à gravure angulaire non conventionnelle, mais nouvelle et évolutive, utilisant un processus de gravure par faisceau ionique réactif (RIBE). RIBE est un dérivé de la gravure par faisceau ionique (IBE) dans laquelle une source de faisceau ionique à large surface est utilisée pour collimater et diriger un faisceau d'ions à haute énergie provenant d'une source de gaz. La distinction de RIBE est que la source de plasma est composée de gaz réactifs, alors que IBE est limité aux gaz nobles tels que Ar, Xe ou Ne. Nous utilisons l'O2 comme gaz réactif pour graver le diamant. Les ions sont extraits de la source de plasma à l'aide d'un ensemble de grilles polarisées électriquement généralement constituées de Mo. Les tensions appliquées à ces grilles, ainsi que la source de plasma, dictent l'énergie, le flux et la divergence des ions. Typiquement, l'uniformité du faisceau ionique peut être supérieure à 95 % sur le diamètre de la source du faisceau ionique, et la taille de l'échantillon (par exemple tranche ou cristal) à traiter n'est limitée que par la section transversale du faisceau.

La figure 5 illustre la procédure de gravure RIBAE utilisée pour créer un miroir en diamant61. Le processus commence par tracer un masque de gravure sur la surface du diamant, suivi d'une gravure de haut en bas avec l'échantillon monté perpendiculairement au trajet du faisceau ionique sur une platine d'échantillon rotative, voir Fig. 5b(i). Une fois que la profondeur de gravure souhaitée a été atteinte, l'échantillon est incliné d'un angle α par rapport au trajet du faisceau d'ions, et les colonnes de diamant sont uniformément dégagées dans toutes les directions, voir Fig. 5b(ii). Le masque de gravure est ensuite retiré pour révéler la structure finale représentée sur la figure 5b (iii).

une représentation graphique de RIBAE. b Étapes de fabrication RIBAE (i) Gravure descendante d'un échantillon de diamant monté perpendiculairement au trajet du faisceau ionique sur une platine d'échantillon rotative. (ii) L'échantillon est incliné pour obtenir un angle aigu entre l'échantillon et le faisceau d'ions, en gravant uniformément sous le masque de gravure. (iii) L'élimination du masque produit des nanostructures en contre-dépouille à partir d'un substrat en vrac.

Nous décrivons maintenant toutes les étapes du processus de fabrication en détail. Un miroir est créé à partir d'un diamant monocristallin de type IIa de l'élément 6, développé par dépôt chimique en phase vapeur avec une concentration d'azote inférieure à 5 ppb. L'échantillon de diamant est nettoyé dans un mélange bouillant de parties égales d'acide sulfurique, nitrique et perchlorique61,62. Le masque de gravure est construit comme suit. Tout d'abord, une couche de Nb de 70 nm d'épaisseur est déposée sur la surface de l'échantillon par pulvérisation cathodique magnétron DC, suivie d'un revêtement par centrifugation avec une réserve d'hydrogène silsesquioxane (HSQ). Un réseau de cercles dans une grille hexagonale est créé dans le HSQ en effectuant une lithographie par faisceau d'électrons de 125 keV suivie et développée à l'aide d'une solution d'hydroxyde de tétraméthylammonium à 25 %. Enfin, une gravure descendante du film Nb est effectuée dans un graveur d'ions réactifs à plasma à couplage inductif UNAXIS Shuttleline (ICP-RIE) avec les paramètres suivants : puissance ICP de 400 W, puissance de radiofréquence (RF) de 250 W, débit d'Ar de 40 sccm, débit de Cl2 de 25 sccm et pression de procédé de 8 × 10–3 Torr.

Le reste de la fabrication suit le procédé RIBAE en utilisant une source de faisceaux d'ions RF-ICP Kaufman & Robinson de 14 cm. Les paramètres RIBAE sont : un potentiel de faisceau de 200 V, un potentiel d'accélérateur de 26 V, un courant de faisceau de 85 mA, une puissance ICP d'environ 155 W, un débit d'O2 de 37 sccm et une pression de procédé de 7,5 × 10–4 torr. Un neutraliseur de source d'électrons non immergé est utilisé pour neutraliser les ions positifs du faisceau. Le neutraliseur est monté sur le côté de la source d'ions avec le courant d'émission réglé à 1,25x du courant du faisceau de la source d'ions et avec un débit de gaz Ar de 10 sccm.

Le RIBE descendant de l'échantillon est effectué pour atteindre la profondeur souhaitée des structures, suivi de l'élimination du masque HSQ via de l'acide fluorhydrique (HF). Nb ne réagit pas avec HF, laissant le masque Nb intact pour servir de masque pour le processus de gravure en angle. Le raisonnement pour le masque Nb de 70 nm d'épaisseur est double. Premièrement, c'est un excellent masque de gravure pour le plasma d'oxygène, offrant une sélectivité suffisante pour créer les structures souhaitées sans érosion importante du masque. Deuxièmement, un masque mince est nécessaire de telle sorte que lorsque l'échantillon est incliné, la hauteur de la réserve ne doit pas masquer les nanostructures voisines. Cette restriction met une limite ultime à la proximité des motifs les uns par rapport aux autres (c'est-à-dire que cela limite le pas) tout en permettant la création de colonnes en contre-dépouille.

Le RIBAE est effectué à l'angle de conception α (par exemple 70°) jusqu'à ce que la contre-dépouille souhaitée soit atteinte et que les dimensions de la colonne cible soient réalisées. Ceci est suivi par l'élimination du masque Nb à l'aide d'un poli chimique tamponné (BCP) qui se compose de deux parties d'acide phosphorique à 85% pour une partie d'acide fluorhydrique à 49% pour une partie d'acide nitrique à 70%. L'échantillon est ensuite rincé dans de l'eau déionisée, suivi d'un nettoyage au solvant avec de l'acétone et de l'alcool isopropylique. La principale caractéristique de cette technique est la remarquable uniformité sur une large zone, potentiellement aussi grande que 200 mm de diamètre, limitée uniquement par la taille de la source de faisceau d'ions utilisée.

Le spectre de réflexion d'un miroir en diamant est mesuré à l'aide de la configuration décrite à la Fig. 6. La lumière à large bande est générée à l'aide d'une diode de superluminescence de 1065 nm (SLD, InPhenix IPSDD1004C), est collimatée et dirigée, à l'aide de miroirs en argent à large bande (Thorlabs PF10-03-P01), vers un diffuseur de faisceau 50:50 (Thorlabs CM1-BP145B3) après avoir traversé une lentille (Thorlabs AC2 54-300-C-ML) qui focalise le faisceau sur le miroir diamant (ou miroir de référence, voir ci-dessous). La lumière réfléchie est dirigée par le séparateur de faisceau vers une lentille identique qui collimate le faisceau et le dirige vers un analyseur de spectre optique (Yokogawa AQ6370). Nous utilisons une lentille de longue distance focale (300 mm) pour garantir que le diamètre du faisceau au niveau du miroir en diamant est inférieur à 1 mm, ce qui est beaucoup plus petit que la zone à motifs sur le cristal de diamant (3 mm × 3 mm). Après qu'un spectre d'un miroir en argent à large bande (Thorlabs PF10-03-P01) a été mesuré pour référence, le miroir en diamant est mesuré et son spectre est déterminé avec normalisation à la référence.

Le spectre de réflexion est mesuré à l'aide de la lumière d'un SLD de 1065 nm qui est collimaté et dirigé avec des miroirs d'argent à large bande vers un séparateur de faisceau 50:50 après avoir traversé une lentille de focalisation. La lumière réfléchie par le miroir en diamant, ou un miroir de référence, est dirigée vers un analyseur de spectre optique (OSA) après avoir traversé une lentille de défocalisation. Une source laser DBR de 1064 nm et un photodétecteur optique en espace libre (PD) ont remplacé la diode et l'OSA pour des mesures de réflectivité plus précises. Le PD a été remplacé par un profileur de fente de balayage (SSP) pour les mesures de profil de faisceau.

Une mesure plus précise de la réflectivité à 1064 nm est effectuée en remplaçant le SLD par un laser à réflecteur de Bragg distribué (DBR) à 1064 nm d'une largeur de raie de 10 MHz (Thorlabs DBR1064S) et l'analyseur de spectre optique par un photodétecteur optique en espace libre (capteur Newport 918D-SL-OD3R attaché à un wattmètre Newport 1936R, mode moyenne). Une mesure de référence est effectuée à l'aide d'un laser Nd:YAG et d'un miroir à 99,8% de réflectivité (Thorlabs NB1-K14) pour déterminer précisément la réflectivité du miroir en diamant à 1064 nm.

Les mesures de profil de faisceau sont effectuées à l'aide du laser DBR 1064 nm avec un profileur de faisceau à fente de balayage (Thorlabs BP209-IR) remplaçant le photodétecteur. Une méthode des moindres carrés est utilisée pour ajuster (χ² = 0,002) le profil de section transversale gaussien xy du faisceau, voir Fig. 3b.

Les tests de seuil de dommage induit par laser (LIDT) du diamant et des miroirs diélectriques sont évalués au Laboratoire de recherche appliquée de l'Université d'État de Pennsylvanie, Electro-Optics Center. Les tests sont effectués à l'aide d'un laser à fibre multimode de 1070 nm d'IPG Photonics, capable de fournir jusqu'à 10 kW de lumière laser à onde continue. Le miroir en diamant est conçu et fabriqué pour réfléchir la lumière d'une longueur d'onde de 1070 nm et est fixé à une platine en aluminium refroidie à l'eau (Aavid 416401U00000G) à l'aide de pinces en Cu. Le miroir diélectrique (Thorlabs BB2-EO3) est également fixé mécaniquement à la platine en aluminium refroidie à l'eau. Le refroidisseur utilisé pour refroidir l'étage est à une température de 18 °C et débite à environ 7,5 litres par minute. Une lentille de 500 mm de distance focale focalise le laser sur un point de 750 µm (1/e2) de diamètre au niveau des miroirs diamant et diélectrique. L'inspection et la capture d'images numériques des miroirs sont effectuées lors des tests LIDT à l'aide d'une caméra optique hors axe. Une caméra thermique Mikron M7600 (précision de ±2°, émissivité réglée à 0,97) est également utilisée pour surveiller la température des miroirs et de la platine en aluminium tout au long des tests. Il est dirigé à 2–3° de l'incidence normale pour éviter que les réflexions ne reviennent dans le laser.

Le spectre de réflexion du miroir en diamant est simulé et mesuré au préalable à l'aide de la diode superluminescente et de la configuration qui l'accompagne, comme décrit dans la section précédente, avec les résultats illustrés à la Fig. 7, notant que la réflectivité est de 96 % à 1070 nm. Le spectre du laser IPG de 10 kW est également représenté sur cette figure (en unités arbitraires), illustrant le chevauchement du laser utilisé lors des tests LIDT avec le spectre de réflexion du miroir en diamant testé.

Un miroir en diamant a mesuré (courbe bleue) et simulé (courbe rouge) un spectre de réflexion à incidence normale. La courbe verte montre le spectre du laser IPG de 10 kW utilisé lors des tests de dommages tracé en unités arbitraires.

Le profil de section transversale du faisceau haute puissance du laser IPG est mesuré à l'aide d'un moniteur de mise au point Primes, les résultats sont présentés à la Fig. 8 avec un ajustement gaussien. Le moniteur de mise au point Primes a une pointe métallique avec un trou d'épingle de 20 μm de diamètre qui peut être déplacé par une platine motorisée jusqu'à l'emplacement souhaité. La pointe traverse toute la zone du faisceau, collectant une carte 2D du profil du faisceau.

Le profil du faisceau est collecté à l'aide d'un moniteur de mise au point Primes. Le moniteur de mise au point a une pointe en métal avec un trou d'épingle de 20 μm de diamètre sur le côté. La pointe rotative traverse ensuite toute la zone du faisceau, collectant des données 2D du profil du faisceau. La ligne bleue représente les données brutes de l'axe x du faisceau. La ligne bleue (rouge) représente les données (ajustement gaussien).

Le test LIDT est réalisé de telle sorte que les miroirs soient irradiés pendant 30 s avec une puissance laser constante. La puissance du laser est augmentée de 0,5 à 10 kW, et le test est répété pour chaque niveau de puissance, voir la légende de la Fig. 4. Lors de chaque test LIDT des miroirs diamant et diélectrique (c'est-à-dire pour chaque niveau de puissance), la température au point chaud a rapidement atteint un état stable une fois l'éclairage commencé, et est restée à cette température jusqu'à ce que l'éclairage cesse. C'est-à-dire, sauf pour le test à 10 kW utilisant le miroir diélectrique, c'est-à-dire au début de l'endommagement du miroir diélectrique. Les températures à l'état d'équilibre sont représentées sur les images thermiques des Fig. 4b – e et h – j. Comme illustré sur ces figures, la température du point chaud a augmenté plus rapidement avec l'augmentation de la puissance du laser lors des tests diélectriques (voir paragraphe suivant). Cependant, la température du point chaud pour les tests de 10 kW du miroir diélectrique n'a pas atteint un état stable, mais a augmenté régulièrement pendant la durée de l'éclairage jusqu'à ce que des dommages s'ensuivent, moment auquel l'éclairage laser a été arrêté. L'image de la Fig. 4k est prise immédiatement après l'apparition des dommages.

Comme largement discuté dans la littérature29, la conductivité thermique relativement faible des substrats et des revêtements couramment utilisés pour les miroirs diélectriques a conduit à une augmentation rapide de la température du site d'exposition au laser. Combiné avec le coefficient de dilatation thermique élevé et variable de ces revêtements, une contrainte thermique en a résulté et des dommages ultérieurs se sont produits. En revanche, les tests du miroir en diamant monocristallin, qui a une conductivité thermique élevée, n'ont conduit qu'à un échauffement de la plaque d'aluminium, et à aucun dommage.

Les ensembles de données générés et analysés au cours de la présente étude sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Ce travail a été réalisé en partie au Center for Nanoscale Systems (CNS), membre du National Nanotechnology Coordinated Infrastructure Network (NNCI), qui est soutenu par la National Science Foundation sous le prix NSF no. 1541959. CNS fait partie de l'Université de Harvard. Le seuil de dommage induit par le laser du miroir en diamant a été évalué au Laboratoire de recherche appliquée de l'Université d'État de Pennsylvanie, Electro-Optics Center. Ce travail a été soutenu en partie par l'Air Force Office of Scientific Research (MURI, subvention FA9550-14-1-0389), la Defense Advanced Research Projects Agency (DARPA, W31P4Q-15-1-0013), STC Center for Integrated Quantum Materials et NSF Grant No. DMR-1231319. NS reconnaît également le soutien du Conseil de recherches en sciences naturelles et en génie du Canada (CRSNG) et du programme de recherche AQT Intelligent Quantum Networks and Technologies (INQNET). PL a été soutenu par la National Science Foundation Graduate Research Fellowship sous le numéro de subvention DGE1144152. Les auteurs remercient Daniel Twitchen et Matt Markham d'Element Six pour leur soutien avec les échantillons de diamants, et Michael Haas pour l'assistance logicielle.

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Haig A. Atikian, Neil Sinclair, Pawel Latawiec, Xiao Xiong, Srujan Meesala, Scarlett Gauthier, Daniel Wintz, Federico Capasso et Marko Lončar

Division de physique, de mathématiques et d'astronomie et Alliance pour les technologies quantiques (AQT), California Institute of Technology, Pasadena, CA, 91125, États-Unis

Neil Sinclair

Laboratoire clé d'information quantique et d'innovation synergétique Centre d'information quantique et de physique quantique, Université des sciences et technologies de Chine, Hefei, Anhui, 230026, Chine

Xiao Xiong

Laboratoire de recherche appliquée de l'université d'État de Pennsylvanie, Electro-Optics Center, Freeport, PA, 16229, États-Unis

Joseph Randi, David Bernot, Sage DeFrances et Jeffrey Thomas

Direction de la technologie et de l'analyse laser, Naval Surface Warfare Center, Dahlgren Division, Dahlgren, VA, 22448, États-Unis

Michael Roman et Sean Durrant

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HA et ML ont conçu l'idée. HA, XX et SG ont effectué des simulations. HA a fabriqué les miroirs. SM a aidé à la préparation du diamant. HA et PL ont conçu la configuration de l'expérience. HA a effectué des caractérisations optiques. DW a participé aux mesures du profil du faisceau. HA et NS ont analysé et interprété les données. JR, DB, SD, JT, MR et SD ont participé aux tests de dommages au laser. HA et NS ont rédigé le manuscrit avec l'aide de tous les co-auteurs. FC et ML ont supervisé le projet.

Correspondance à Marko Lončar.

HA et ML sont les inventeurs des demandes de brevet liées à ce travail (US n° : 10 727 072, date de dépôt : mai 2016, accordée : juillet 2020) et (US Application n° : 15/759 909, date de dépôt : septembre 2016). Les auteurs déclarent n'avoir aucun autre intérêt concurrent.

Nature Communications remercie Richard Mildren et les autres examinateurs anonymes pour leur contribution à l'examen par les pairs de ce travail. Des rapports d'examen par les pairs sont disponibles.

Note de l'éditeur Springer Nature reste neutre en ce qui concerne les revendications juridictionnelles dans les cartes publiées et les affiliations institutionnelles.

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Réimpressions et autorisations

Atikian, HA, Sinclair, N., Latawiec, P. et al. Miroirs diamantés pour lasers à ondes continues de forte puissance. Nat Commun 13, 2610 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-30335-2

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Reçu : 19 septembre 2021

Accepté : 26 avril 2022

Publié: 11 mai 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41467-022-30335-2

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