Fabrication de wafer | Marquage laser Hebei Co., Ltd

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 22434 (2022) Citer cet article

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Dans cet article, nous avons présenté des réflecteurs de Bragg (DBR) distribués dans l'ultraviolet profond (DUV) nanoporeux (NP) nanoporeux (NP) à l'échelle de la tranche avec une réflectivité de 95 % à 280 nm, en utilisant des structures n-Al0.62Ga0.38N/u-Al0.62Ga0.38N épitaxiées périodiquement empilées sur des modèles AlN/saphir via un dépôt chimique en phase vapeur organométallique (MOCVD). Les DBR ont été fabriqués par une simple gravure humide sélective en une étape dans une solution aqueuse de KOH chauffée. Pour étudier l'influence de la température de l'électrolyte KOH sur la formation des nanopores, la quantité de charge consommée pendant le processus de gravure a été comptée, et la morphologie de surface et en coupe transversale des DBR a été caractérisée par microscopie électronique à balayage (SEM) et microscopie à force atomique (AFM). Au fur et à mesure que la température de l'électrolyte augmentait, les nanopores devenaient plus grands tandis que la quantité de charge diminuait, ce qui a révélé que le processus de gravure était une combinaison de gravure électrochimique et chimique. Les nanopores triangulaires et les puits hexagonaux ont confirmé les processus de gravure chimique. Notre travail a démontré une simple gravure humide pour fabriquer des DBR hautement réfléchissants, ce qui serait utile pour les dispositifs DUV à base d'AlGaN avec des structures à microcavités.

Le laser à émission de surface à cavité verticale à ultraviolet profond (DUV) à base d'AlGaN, les LED à cavité résonnante et les détecteurs ont de nombreuses applications potentielles dans la stérilisation, la communication, le stockage de données et la détection biochimique. Les réflecteurs de Bragg distribués (DBR) en nitrure à haute réflectivité, constitués de couches alternées à indice de réfraction élevé et faible, sont des exigences importantes pour le fonctionnement de ces dispositifs avec des structures à microcavités1. Au cours des dernières décennies, seuls quelques groupes ont rendu compte de la préparation de DBR nitrurés dans l'ultraviolet profond (DUV), principalement AlN/AlGaN et AlInN/AlGaN2,3,4,5,6,7,8. Malheureusement, ils présentaient une réflectivité inadéquate en raison d'un faible contraste d'indice de réfraction ou d'une qualité cristalline limitée en raison d'un grand réseau et d'un décalage thermique.

Ces dernières années, la gravure électrochimique (ECE) est devenue une méthode réalisable pour la préparation de DBR au nitrure qui consistent en AlGaN dopé n empilé périodiquement et en AlGaN non dopé9,10. Comme l'AlGaN dopé n est sélectivement gravé dans une morphologie poreuse, un grand contraste d'indice de réfraction est formé entre les couches dopées n et non dopées, et la même teneur en Al évite le réseau et l'inadéquation thermique11. À l'heure actuelle, l'ECE latéralement et l'ECE verticalement-latéralement sont les deux principales méthodes de préparation des nanoporeux (NP)-DBR12,13. En utilisant ces deux méthodes, les NP-DBR à base de GaN ont été largement rapportés dans les régions spectrales bleues et proches de l'ultraviolet14,15,16,17. Des NP-DBR à haute réflectivité (> 95 %) ont été obtenus et couplés avec succès à des LED, des détecteurs, des VCSEL et d'autres dispositifs, ce qui a démontré la viabilité des NP-DBR10,18,19,20. Cependant, les processus complexes tels que la photolithographie et la gravure au plasma à couplage inductif (ICP) sont nécessaires pour que l'ECE expose latéralement les parois latérales. De plus, la petite surface des DBR limite leur viabilité pour des dispositifs optoélectroniques pratiques à grande échelle. Par rapport à ECE latéralement, ECE verticalement-latéralement exploite une simple gravure sélective en une étape et peut préparer des DBR à l'échelle de la plaquette1,19,20,21. Cependant, peu d'études sur les DUV NP-DBR fabriqués par le vertical-latéral ont été rapportées. Pour répondre aux besoins urgents des structures à microcavités pour les dispositifs DUV, des DUV NP-DBR à grande échelle et à haute réflectivité devraient être développés.

Dans ce travail, nous avons fabriqué des DUV NP-DBR à l'échelle de la plaquette avec une réflectivité élevée (> 95%) par la simple ECE verticale-latérale en une étape dans une solution aqueuse de KOH chauffée. L'influence de la température de l'électrolyte sur la porosité de la couche de n-AlGaN a été étudiée en détail, et les mécanismes de formation des nanopores sous les actions synergiques de l'ECE et de la gravure chimique (CE) ont été clarifiés.

Comme le montre la figure 1a, la structure épitaxiale consistait en un tampon AlN de 1, 5 μm d'épaisseur et 40 paires de couches de DBR n-Al0.62Ga0.38N / Al0.62Ga0.38N non intentionnelles (28 nm / 30 nm), qui ont été développées sur 2 pouces. substrats en saphir plan c par dépôt chimique en phase vapeur organométallique (MOCVD). Au cours de la croissance, le triméthylaluminium (TMA), le triméthylgallium (TMG) et l'ammoniac (NH3) ont été utilisés comme sources d'Al, Ga et N, respectivement. Le silane (SiH4) était le gaz dopant de type n. L'hydrogène a été utilisé comme gaz porteur. La surface des films d'AlGaN était III-polaire dans ce mode de croissance. La concentration de dopage en silicium de n-Al0.62Ga0.38N était de 4 × 1018 cm−2, et Al0.62Ga0.38N involontaire (u-Al0.62Ga0.38N) était d'environ 1 × 1016 cm−2. Avant la gravure électrochimique, le bon contact électrique était formé en soudant de l'indium au bord de l'échantillon. Ensuite, les échantillons d'AlGaN ont été gravés par anodisation pendant 5 min, dans une solution aqueuse de KOH 1 M, avec une plaque de platine (Pt) comme contre-électrode. La solution aqueuse de KOH a été chauffée par un panneau chauffant électrique à température constante pendant la gravure. Après gravure, les échantillons ont été rincés à l'eau déminéralisée et séchés au N2. La microscopie électronique à balayage (SEM, Gemini300) et la microscopie à force atomique (AFM, SPM9700) ont été utilisées pour caractériser les morphologies de surface et de section transversale des échantillons. La réflectivité a été mesurée avec un spectrophotomètre UV-Vis (SolidSpec-3700). Le miroir de référence standard (R > 99 %, 200–400 nm) a été utilisé dans la mesure des spectres de réflectivité. La simulation par éléments finis de la réflectivité a été réalisée à l'aide du logiciel Comsol Multiphysics. Pour simplifier la simulation, un matériau massif avec le même indice de réfraction effectif remplace la couche nanoporeuse. Le compteur source Keithley 2400C fournit une polarisation constante CC et une surveillance et un enregistrement en temps réel du courant via un logiciel.

(a) Structure schématique ; ( b ) Les spectres de réflectivité des DBR préparés à une polarisation de 25 V CC dans des électrolytes KOH à différentes températures d'électrolyte, échantillon non gravé et simulation à 65 ° C; Images SEM en coupe des DBR gravées à 25 V dans une solution de KOH à (c) 25 °C, (d) 45 °C, (e) 65 °C et (f) 85 °C.

La figure 1B montre les spectres de réflectivité des NP-DBR gravés à une polarisation CC de 25 V à différentes températures d'électrolyte. La réflectivité de l'échantillon non gravé était faible dans la région DUV (< 30 %) et a diminué de manière significative à 257 nm correspondant au bord d'absorption de Al0.62Ga0.38N. Après ECE, un pic de réflexion est apparu près de 278 nm et la réflectivité maximale a augmenté lorsque l'électrolyte a été chauffé de 25 à 65 ° C, puis a diminué à 85 ° C. Ainsi, la réflectivité la plus élevée de 95 % a été obtenue à 65 °C. Pour étudier l'influence de la température de l'électrolyte sur la réflectivité, la morphologie en coupe transversale des DBR préparés à différentes températures de l'électrolyte a été caractérisée par SEM. Comme le montre la Fig. 1c – e, les nanopores présentaient une distribution en couches évidente, concentrée dans les couches n-Al0.62Ga0.38N, alors qu'elle était presque absente dans les couches u-Al0.62Ga0.38N en raison de la gravure sélective par dopage. L'indice de réfraction effectif (\({n}_{eff}\)) de la couche de n-Al0.62Ga0.38N avec des nonapores remplis d'air introduits peut être décrit par la théorie de la moyenne volumique22, \({n}_{eff}={\left[\varphi {n}_{air}^{2}+\left(1-\varphi \right){n}_{AlGaN}^{2}\right]}^{1/2}\), où φ est la porosité. L'indice de réfraction de Al0.62Ga0.38N dans la région DUV (λ = 278 nm) est d'environ 2,58 sans tenir compte de l'influence du dopage23. À mesure que la température de l'électrolyte augmentait, la taille des nanopores augmentait considérablement, ce qui entraînait un contraste d'indice de réfraction plus important. C'est la raison pour laquelle la réflectivité des DBR augmente avec la température passant de 25 à 65 °C. La porosité des couches de n-Al0.62Ga0.38N gravées à 65 °C a été estimée à 20 % à partir de l'image SEM. Ensuite, le \({n}_{eff}\) a été calculé à 2,35. Le décalage entre la simulation et la réflectivité de l'expérience est dû à la non-uniformité finie des nanopores dans les couches de n-Al0.62Ga0.38N et à la diffusion de la surface des DBR. Cependant, lorsque la température de l'électrolyte a augmenté à 85 ° C, les nanopores étaient trop grands et s'étendaient dans la couche u-Al0.62Ga0.38N, comme le montre la figure 1f. Par conséquent, l'empilement périodique des nanopores a été détruit, entraînant une diminution de la réflectivité par rapport à celle à 65 ° C. Par la suite, un 2-in. L'échantillon a été gravé à 25 V et 65 ° C, et les spectres de réflectivité ont été mesurés au centre, au sous-centre et au bord de la plaquette, respectivement, comme le montre la Fig. 2. La réflectivité aux trois points était supérieure à 95%, indiquant qu'un DUV DBR à l'échelle de la plaquette a été préparé avec succès. La bande d'arrêt des spectres de réflectivité était d'environ 4,5 nm, ce qui était principalement limité par la courte longueur d'onde de réflexion et le faible contraste d'indice de réfraction. Les longueurs d'onde maximales des spectres de réflexion aux trois points sont respectivement de 282 nm, 280,5 nm et 279,5 nm, se décalant légèrement autour de 280 nm. Le dopage et l'épaisseur irréguliers peuvent être la principale cause du léger décalage.

Spectres de réflectivité du 2-in. Plaquette DBR préparée à 25 V et 65 ° C, l'encart montre la photo du DBR.

En général, le processus ECE de l'anode comporte trois étapes : (i) rupture par avalanche ou effet tunnel Zener pour générer des trous ; (ii) Oxydation anodique du n-AlGaN à l'interface entre le film et l'électrolyte ; (iii) Les oxydes se dissolvant dans l'électrolyte pour former des nanopores24. La réaction peut être exprimée comme suit :

Pendant ce temps, les électrons (e−) sont transférés à l'électrode de Pt, participant à la réaction de réduction : \({2H}_{2}O+{2e}^{-}\to {H}_{2}+{2OH}^{-}\). Selon la loi d'électrolyse de Faraday, la densité de courant et la quantité de charge traversant le compteur source sont proportionnelles au taux d'ECE et à la masse de l'AlGaN subissant une réaction redox, respectivement. La figure 3a montre les tracés Jt pendant l'ECE à 25 V. Le courant a diminué à 0 après 23 s de gravure, indiquant que le processus ECE s'est produit dans les 23 premières s. Lorsque la température a augmenté, en raison de la vitesse de dissolution plus rapide des oxydes dans la solution de KOH plus chaude, la densité de courant initiale a augmenté. La figure 3b montre la quantité de charge consommée pendant le processus ECE, qui a été obtenue en intégrant les tracés J - t. La quantité de charge a diminué avec l'augmentation de la température, indiquant que la masse de l'AlGaN subissant une réaction redox a diminué. Ainsi, on peut conclure que l'augmentation de la taille des nanopores avec la température est liée à une gravure chimique autre que l'ECE.

( a ) Tracés J – t de DBR gravés dans une solution de KOH à 25 V et à différentes températures; (b) La densité de charge intégrée en fonction de la température ; ( c ) Illustration schématique de la cellule de gravure électrochimique, nanopores gravés dans une solution de KOH à 25 V et à différentes températures et structure cristalline AlGaN.

Un film d'AlGaN avec un plan polaire III a été développé le long de [0001], tandis que celui avec un plan polaire N a été développé le long de l'opposé [000\(\overline{1 }\)]. Différent du plan polaire III, le plan polaire N est très facile à graver dans une solution chaude de KOH25, et la vitesse de gravure dépend de la température et de la face cristalline26,27. La réaction CE peut être exprimée comme suit :

Nous proposons ici le processus de formation des nanopores sous l'action combinée de l'ECE et de l'EC. Le processus ECE rend les couches de n-Al0.62Ga0.38N poreuses et le CE peut être ignoré à 25 ° C, comme le montre la figure 3ci. La petite taille des nanopores peut s'expliquer par le modèle de déplétion28. L'épaisseur de la région de charge d'espace (SCR) autour des nanopores est exprimée comme : \({d}_{SCR}=\sqrt{\frac{2\varepsilon {\varepsilon }_{0}{U}_{SCR}}{q{N}_{D}}}\), où ε est la constante diélectrique, ε0 est la permittivité d'AlGaN, USCR est la chute de tension dans la région d'appauvrissement, q est la charge d'un électron, et ND est la concentration de dopage n. En raison de la concentration de dopage relativement faible de la composition AlGaN à haute teneur en Al, le SCR autour des nanopores était épais. Lorsque le SCR se chevauchait, l'espace entre les nanopores était complètement épuisé, de sorte que le diamètre des pores ne peut pas augmenter en raison du manque de trous requis pour l'ECE. De plus, l'ECE était isotrope sans sélectivité du plan cristallin, donc les nanopores sont approximativement circulaires. Cependant, la CE ne peut plus être ignorée car la température de l'électrolyte augmente à 45 °C. Les nanopores formés par ECE ont exposé le plan polaire N du film AlGaN. Par la suite, l'EC du plan polaire N a lieu et la taille des nanopores augmente, comme le montre la figure 3cii. Sans aucun doute, l'effet de la gravure chimique est plus évident à 65 °C. Les nanopores présentent un profil triangulaire composé de la famille de plans {0001} et {1\(\overline{1 }\)01}, comme le montre la Fig. 3ciiii, ce qui est dû à l'énergie relativement stable de la famille de plans {1\(\overline{1 }\)01}19,26. Étant donné que CE n'a pas de sélectivité de dopage au silicium, lorsque la température de la solution était de 85 ° C, les nanopores triangulaires pouvaient se dilater en couches u-Al0.62Ga0.38N et détruire l'empilement périodique des nanopores, comme le montre la figure 3civ. C'est la principale raison pour laquelle la réflectivité du DBR préparé dans l'électrolyte KOH à 85 ° C diminue par rapport à celle à 65 ° C.

La morphologie de surface des DBR a également été caractérisée, comme le montre la figure 4. Les nanopores uniformément répartis, d'environ 35 nm de diamètre, se sont formés sur la surface du DBR après gravure à 25 V et 25 ° C (figure 4a). Au fur et à mesure que la température augmentait, la taille des pores augmentait à 45 ° C (Fig. 4b) et les piqûres hexagonales apparaissaient à 65 ° C (Fig. 4c). Lorsque la température a continué à monter jusqu'à 85 ° C, la surface était complètement gravée, ce qui a été attribué à la coalescence des fosses hexagonales adjacentes (Fig. 4d). En raison de la concentration extrêmement faible de porteurs de la couche de surface u-Al0.62Ga0.38N et du chevauchement du SCR, la taille des nanopores était petite à 25 °C. Cependant, dans le modèle d'épuisement, le SCR n'a pas été influencé par la température de l'électrolyte, ainsi la formation de piqûres hexagonales ne peut pas être attribuée à l'ECE. La figure 4e est l'image agrandie de la boîte jaune de la figure 4d. On peut observer que les lignes dendritiques sont apparues autour des nanopores. Ces lignes étaient les voies de diffusion et de gravure de l'électrolyte KOH dans la couche de n-Al0.62Ga0.38N. En raison du chevauchement de SCR, les lignes dendritiques autour des nanopores adjacents ne peuvent pas être connectées, formant ainsi une frontière claire, comme indiqué par la ligne rouge. Par conséquent, on peut conclure que les nanopores agissaient comme des canaux verticaux descendants pour l'électrolyte dans le processus ECE et que l'électrolyte se propageait latéralement dans les couches de n-Al0.62Ga0.38N21,29. De plus, la couche poreuse de n-Al0.62Ga0.38N a permis à la solution chaude de KOH de graver chimiquement le u-Al0.62Ga0.38N à partir du plan polaire N, ce qui a accéléré la gravure de la couche de surface en u-Al0.62Ga0.38N. Le profil hexagonal des fosses de surface a été formé en raison de l'intersection de la famille de plans {0001} et {1 \(\overline{1 }\) 01}. La morphologie de surface du DBR gravé à 85 ° C et la profondeur des piqûres hexagonales ont également été caractérisées et mesurées par AFM, comme le montrent les figures 4f et g, respectivement. La fosse hexagonale sélectionnée a exposé cinq surfaces de marches et sept hauteurs de marches (∆hx). À l'exception de Δh1 et Δh2, les autres hauteurs de pas sont comprises entre 55 et 59 nm, ce qui correspond à l'épaisseur (58 nm) d'une paire de n-Al0.62Ga0.38N/u-Al0.62Ga0.38N (28 nm/30 nm). Cela confirme qu'une paire de n-Al0.62Ga0.38N/u-Al0.62Ga0.38N a été gravée dans son ensemble où la couche de n-Al0.62Ga0.38N a été gravée à la fois par ECE et CE tandis que la couche u-Al0.62Ga0.38N a été gravée par CE uniquement, formant ainsi des piqûres hexagonales de profondeur uniforme.

Images SEM de surface du DBR fabriqué à 25 V dans une solution de KOH à (a) 25 °C, (b) 45 °C, (c) 65 °C et (d) 85 °C ; ( e ) image SEM de surface agrandie et ( f ) AFM de DBR fabriqué à 25 V et 85 ° C; (g) Profil de profondeur de la fosse hexagonale marquée en (f).

L'influence de la conductivité de l'échantillon (dopage) et du potentiel d'anodisation a été étudiée par Han et al.28. Nous avons essayé de jouer avec la tension pour le réglage de la porosité. Cependant, la réflectivité du DBR préparé à 30 V était inférieure à celle à 25 V, comme le montre la figure 5. La concentration de dopage Si relativement faible de n-Al0.62Ga0.38N (4 × 1018 cm-2) a entraîné une mauvaise sélectivité ECE à la tension la plus élevée. Certains nanocanaux verticaux (comme indiqué par les flèches rouges) au lieu de nanopores empilés périodiquement ont été observés sur les images SEM en coupe des DBR gravés à 30 V. Il n'était pas possible d'obtenir une réflectivité élevée simplement en jouant avec la tension.

( a ) Les spectres de réflectivité des DBR préparés à 25 V ou 30 V dans une solution de KOH à 25 ° C; ( b ) Images SEM en coupe des DBR gravées à 30 V et 25 ° C.

En conclusion, un DUV DBR à l'échelle d'une plaquette a été fabriqué avec succès en gravant 40 paires de film n-Al0.62Ga0.38N/u-Al0.62Ga0.38N dans une solution aqueuse chaude de KOH. L'EC a élargi la taille des nanopores formés par gravure électrochimique, améliorant ainsi la porosité des couches de n-AlGaN, et une réflectivité de 95 % à 280 nm a été obtenue en optimisant la température de l'électrolyte. La méthode de gravure simple peut éviter divers problèmes causés par le réseau et l'inadéquation thermique lors de la croissance épitaxiale pour la préparation de DUV DBR à l'échelle de la tranche, ce qui serait d'une importance significative pour la fabrication de dispositifs à microcavité DUV à base d'AlGaN.

Les données sont disponibles sur demande raisonnable auprès de l'auteur correspondant.

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Ce travail est soutenu par le Programme national clé de recherche et de développement de Chine (Grant No. 2022YFB3605104), le Key Research and Development Program of Hubei Province (Grant No. 2021BAA071), la National Natural Science Foundation of China (Grant No. 62174061, 62174063, 61904184, 61974174), les Fonds de recherche fondamentale pour Central Universities (Grant No. 2020kfyXJJS124) et le Director Fund de WNLO.

Ces auteurs ont contribué à parts égales : Yongming Zhao et Maocheng Shan.

Laboratoire national d'optoélectronique de Wuhan, Université des sciences et technologies de Huazhong, Wuhan, 430074, République populaire de Chine

Yongming Zhao, Maocheng Shan, Zhihua Zheng, Pengcheng Jian, WeiJie Liu, Shizhou Tan, Changqing Chen, Feng Wu et Jiangnan Dai

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YZ : conceptualisation, conservation des données, enquête, rôles/rédaction—ébauche originale, rédaction—révision et édition. MS : conceptualisation, enquête, rédaction—révision et édition. ZZ : validation. PJ : administration du projet. WL et ST : logiciels. CC : surveillance. FW : rôles/écriture—ébauche originale. JD : supervision, validation.

Correspondance avec Feng Wu ou Jiangnan Dai.

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Zhao, Y., Shan, M., Zheng, Z. et al. Fabrication de réflecteurs de Bragg distribués dans l'ultraviolet profond à base d'AlGaN nanoporeux à l'échelle d'une tranche via une gravure humide sélective en une étape. Sci Rep 12, 22434 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-25712-2

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Reçu : 22 octobre 2022

Accepté : 05 décembre 2022

Publié: 27 décembre 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-25712-2

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