Contrôle non destructif de la nanostructuration de surface par étiquette

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 6008 (2023) Citer cet article

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Le traitement laser ultrarapide peut induire une nanostructuration de surface (SNS) dans la plupart des matériaux dont les dimensions sont proches de la longueur d'onde du laser d'irradiation. La caractérisation SNS in-situ pourrait être la clé du réglage fin des paramètres laser, essentiel pour la génération de nanostructures complexes et/ou hybrides. Les structures de surface périodiques induites par laser (LIPSS) créées dans la gamme des ultraviolets (UV) génèrent les effets les plus fascinants. Ils sont cependant très difficiles à caractériser de manière non destructive puisque leurs dimensions peuvent être aussi petites que 100 nm. Les méthodes d'imagerie optique conventionnelles sont en effet limitées par la diffraction à une résolution de \(\environ 150\) nm. Bien que les techniques de super-résolution optique puissent aller au-delà de la limite de diffraction, ce qui permet en théorie la visualisation du LIPSS, la plupart des méthodes de super-résolution nécessitent la présence de petites sondes (comme les fluorophores) qui modifient l'échantillon et sont généralement incompatibles avec une inspection directe de surface. Dans cet article, nous démontrons qu'un microscope à réflectance confocale sans étiquette modifié (CRM) dans un régime de réaffectation de photons (également appelé microscopie de re-balayage) peut détecter la limite de sous-diffraction LIPSS. Les SNS générés sur un échantillon de titane irradié avec un laser UV femtoseconde \(\lambda =257\) nm ont été caractérisés avec une période de nanostructuration allant de 105 à 172 nm. Notre inspection de surface optique sans étiquette et non destructive a été effectuée à 180 \(\upmu\)m\(^2\)/s, et les résultats sont comparés avec un MEB commercial montrant l'efficacité métrologique de notre approche.

Le traitement laser de très haute précision des matériaux est largement connu depuis plus de cinq décennies. Plus précisément, la génération de structures périodiques induites par laser (LIPSS ou ripples) est un phénomène universel ouvrant la voie à de nombreuses applications1, telles que le réglage de la mouillabilité des surfaces2,3, l'ajout de fonctionnalités antibactériennes2,4 ou le contrôle de l'adhésion cellulaire5,6,7,8. Les lasers femtosecondes peuvent générer des LIPSS sur des surfaces avec une périodicité qui dépend de la longueur d'onde d'irradiation. Deux types de LIPSS ont été rapportés dans la littérature9 : LIPSS à basse fréquence spatiale (LSFL) et LIPSS à haute fréquence spatiale (HSFL). Lorsque les LSFL présentent une période \(\Lambda _L\) supérieure à la moitié de la longueur d'onde d'irradiation laser \(\lambda _i/2\), généralement orientées perpendiculairement à la polarisation laser, les HSFL présentent une périodicité \(\Lambda _H\) inférieure à la moitié de la longueur d'onde d'irradiation laser. L'utilisation d'une longueur d'onde d'irradiation plus courte entraîne une périodicité d'ondulation plus faible, à la fois pour le LSFL et le HSFL, et les récents développements de pointe dans les lasers ultraviolets (UV) fs débloquent une structuration de surface plus nette avec des effets optiques, chimiques ou mécaniques améliorés3,10,11,12. Pour caractériser ces nanostructures, la microscopie électronique à balayage (SEM) et la microscopie à force atomique (AFM) sont les outils de référence mais sont difficiles sur des échantillons diélectriques ou fragiles qui ne peuvent pas être métallisés ou lorsque l'amplitude LIPSS est intéressante. De plus, ces méthodes de caractérisation (SEM et AFM) pour les nano-structures (telles que LIPSS) sont, en général, réalisées hors site à un emplacement distant (à l'installation de structuration laser) dédié aux instruments de caractérisation. L'analyse in situ et hors site est possible, mais cela nécessite souvent une intégration sur mesure d'installations laser et d'instruments d'analyse13. Un système optique qui permet l'étude métrologique de petits objets tels que les petits LIPSS accélérerait l'étude paramétrique et accélérerait le rythme de la recherche avec une solution rentable. L'inspection non destructive de LIPSS à grande période - générée par exemple avec un laser infrarouge (IR) fs - pourrait être envisagée pour être caractérisée par des méthodes d'imagerie optique conventionnelles. En effet, les LSFL ont une périodicité autour de 600 nm, et les HSFL facilement en dessous de 300 nm, proches des meilleures limites de résolution, donc peu contrastées. Cependant, les lasers fs visibles ou UV génèrent des LIPSS HSLF et LFSL avec une périodicité inférieure à la limite de diffraction optique : pour conserver un régime d'inspection non destructif, des méthodes d'imagerie optique qui surmontent cette limite de diffraction sont donc essentielles.

La microscopie à super-résolution (SRM) a été formalisée dans les années 90 et a été un outil émergent dans plusieurs domaines, notamment la biologie et la médecine14,15,16,17. La plupart des techniques SRM telles que STORM, STED ou SIM non linéaire nécessitent un marquage (généralement avec des fluorophores) et exploitent la photo-physique de fluorescence pour dépasser la limite de diffraction et atteindre plus de 50 nm de résolution latérale16,18,19,20. Cependant, pour les sciences des matériaux, des échantillons comme les verres, les métaux ou les polymères - où la fonctionnalisation de surface avec fluorescence n'est pas une tâche facile (lorsque cela est possible)21 - l'utilisation de SRM reste limitée. Le système optique de super-résolution sans étiquette a peu d'implémentation dans la littérature. Par exemple, une résolution de 50 nm peut être obtenue en utilisant l'image virtuelle créée par des microsphères placées sur l'échantillon pour collecter des informations de champ proche à partir de la surface analysée22. Il reste cependant difficile d'effectuer des mesures métrologiques in situ, où un élément supplémentaire comme une microsphère modifierait l'intégrité du matériau. Certaines méthodes d'imagerie optique indirecte ont été mises en œuvre pour caractériser des surfaces périodiques en observant le motif de diffraction provoqué par la lumière rétrodiffusée. Mais des artefacts peuvent survenir lorsque la périodicité se brise ou que l'orientation initiale de la structure est modifiée23,24. L'éclairage structuré a été utilisé comme alternative pour augmenter la fonction de transfert de modulation du microscope et donc le contraste de l'image sur des échantillons périodiques non fluorescents. C'est une bonne alternative pour les mesures in-situ25. Cependant, cette technique nécessite un algorithme sophistiqué pour récupérer l'image et n'est donc pas une méthode de ce que vous voyez est ce que vous obtenez, avec des erreurs de reconstruction potentielles.

Pour augmenter la résolution spatiale du microscope, nous proposons d'utiliser un microscope à réflectance confocale sans étiquette (CRM) dans un régime de réaffectation de photons26. L'une des principales caractéristiques du CRM à réaffectation de photons, également connu sous le nom de CRM de re-scan, est d'échantillonner les fonctions d'étalement de points d'image (PSF) sur un capteur matriciel27 plutôt que de simplement compter les photons sur un détecteur à un seul pixel (photodiode ou photomultiplicateur) comme cela se fait couramment dans le CRM conventionnel. Le principe de photon-reassigned est basé sur la réallocation des photons détectés en rétrécissant l'image PSF. En donnant plus de distance entre les PSF adjacentes, des informations de fréquence plus élevée deviennent disponibles. Le support fréquentiel peut être jusqu'à doublé26,28 avec le RCM re-scan par rapport au RCM-conventionnel, conduisant in fine à un gain de résolution compris entre 1,4 et 2 (après re-pondération dans le domaine fréquentiel, un type de déconvolution)29 ; de plus, la configuration peut être adaptée à une configuration entièrement optique30, minimisant le temps de calcul. Le CRM re-scanné offre une image haute résolution sans étiquette, qui ne nécessite aucune information a priori sur l'échantillon, telle que les caractéristiques de surface et la nature du matériau, ni le contrôle de la polarisation de la lumière, qui pourrait être altérée par le LIPSS. Il a déjà été rapporté comment la technique peut atteindre une résolution latérale de 90 nm, pour des échantillons biologiques et des nanomatériaux31. De plus, comme la super-résolution est obtenue avec de la lumière rétrodiffusée, la vitesse d'acquisition n'est limitée que par la vitesse des scanners, ce qui peut être utile pour d'éventuelles mesures in situ tout en structurant la surface, avec la possibilité de mesures supplémentaires telles que l'imagerie Raman pour récupérer des informations moléculaires32, ou le profilomètre optique (voir SI).

Dans cet article, nous effectuons des caractérisations métrologiques de LIPSS nanométriques générés par les UV (périodicité dans la plage de 105 à 172 nm) en utilisant notre méthode entièrement optique sans étiquette basée sur la réaffectation de photons. Nous comparons la méthode aux méthodes CRM conventionnelles et aux méthodes de référence non optiques (SEM et AFM). Ces résultats ouvrent la voie à une inspection in situ, sans étiquette et rentable de tout SNS.

Les LIPSS ont été obtenus sur un échantillon d'alliage de titane, à l'aide d'un laser femtoseconde UV à quatrième harmonique (\(\lambda _i=257\) nm, voir "Méthodes" pour plus de détails). Les nanostructures ont été créées sur une configuration dédiée à la formation de LIPSS (Fig 1a) puis analysées sur la configuration CRM re-scannée. Les LSFL et HSFL générés ont été observés avec un SEM sur une zone texturée de 40 \(\upmu \text {m}^2\) trouvant respectivement une période \(\Lambda _{\text {L}}=172\pm 14\) nm et \(\Lambda _{\text {H}}=105\pm 5\) nm, comme le montre la figure 1b–d.

Images SEM de LIPSS généré avec un laser fs UV à 257 nm. L'image agrandie révèle une périodicité (\(\Lambda\)) autour de 105 et 172 nm respectivement pour les HSFL et les LSFL. (a) Configuration laser femtoseconde pour la formation de LIPSS, (b) Zone observée au SEM avec un grossissement de 11 000\(\times\), (c) Grossissement de 30 000\(\times\) pour la visualisation HSFL et LSFL, (d) Distribution mesurée de la période LSFL et HSFL \(\Lambda _L=172\) nm, \(\sigma _L=14\) nm, \(\Lambda _H=105\) nm, \(\sigma _H=5\) nm.

Les dimensions de ces structures sont proches ou inférieures à la meilleure limite de résolution optique : \(\lambda /(2\cdot NA) \ge 154\)-nm, avec \(\le\le 1.3\) (objectifs à immersion dans l'eau pour conserver une caractérisation optique non destructive) et \(\lambda \ge 400\)-nm pour permettre l'utilisation de tels objectifs. De plus, le contenu de l'image n'est pas seulement gouverné par la limite de résolution : la fonction de transfert de modulation (MTF)33 -qui caractérise le contraste en fonction de la fréquence objet- s'annule à l'approche de la fréquence de coupure du système. Bien que théoriquement résolus, même les LSFL sont difficiles à observer.

En utilisant un laser continu de 405 nm et un objectif de microscope \(NA=1,27\) assemblés dans la configuration de la Fig. 2a, nous avons obtenu une résolution de 176 nm (limite de résolution théorique : \(r_o=160\) nm) avec un CRM régulier ; lors du passage en mode super-résolution avec notre re-scan CRM, la résolution latérale a été mesurée à \ (r_{\text {rs}}=92\) nm, comme observé sur la Fig. 2d en utilisant toute la largeur à mi-hauteur de la PSF. Il s'agit d'un gain de résolution de 1,91, suffisant pour inspecter à la fois LSFL et HSFL. Il est important de mentionner qu'il ne s'agit que d'une estimation de la résolution puisque nous travaillons dans un régime d'imagerie cohérent34. Dans la figure 4, nous démontrons sur des structures quasi-périodiques réelles que la résolution est d'au moins 105 nm.

Les LSFL inscrits ont une période comprise entre 145 et 190 nm (Fig. 3a). Aucune ondulation n'a été détectée avec l'imagerie grand champ (Fig. 3b), seules quelques-unes sont détectées avec le CRM conventionnel (Fig. 3c) tandis que le re-scan CRM super-résolu déverrouille une visualisation claire des ondulations (Fig. 3d).

Tout d'abord, le re-scan CRM incrémente la résolution latérale presque deux fois par rapport au CRM conventionnel (Fig. 2e) et les ondulations de dimension inférieure à la limite de diffraction sont maintenant détectées. Deuxièmement, le contraste de l'image CRM ré-analysée est amélioré par rapport au CRM conventionnel (c'est-à-dire MTF plus élevé) améliorant l'efficacité de détection des ondulations déjà résolues.

Configuration de l'imagerie optique et résolution du système. (a) Schéma de la configuration optique, (b) microscope confocal à réflectance conventionnelle PSF, (c) microscope confocal re-scanné PSF, (d) moyenne radiale des PSF indiquées sur (b,c), (e) fonction de transfert de modulation du système.

LSFL sur une surface en alliage de titane créée par laser fs (\(\lambda _i=257\) nm) et analysée avec différentes techniques d'imagerie. (a) SEM, (b) imagerie grand champ, (c) CRM conventionnel, les flèches orange indiquent LIPSS visible de période > 180 nm, (d) re-scan CRM, (e) tracé de la coupe transversale montrée en blanc pointillé dans (b–d), (f) distribution de la période LSFL avec les 3 méthodes d'imagerie.

Une coupe transversale sur les images SEM, CRM et re-scan CRM (Fig. 3a, c, d) est tracée et affichée sur la Fig. 3e. L'analyse montre comment les ondulations autour de la limite de résolution sont impossibles à distinguer pour un CRM conventionnel, mais - par rapport au SEM - la version re-scannée du CRM montre des variations d'intensité similaires avec une période congruente.

La période du LSFL a été analysée dans une zone de 40 \(\upmu \text {m}^2\) de la surface nanotexturée à l'aide d'un SEM, d'un CRM conventionnel et d'un nouveau scan CRM. La distribution de la période mesurée à travers la surface traitée pour les trois méthodes différentes est illustrée à la Fig. 3f. Pour le CRM conventionnel, la période moyenne mesurée de LSFL était de 187 nm, avec un écart type de 12 nm, tandis que pour le SEM et le re-scan CRM super-résolu, la période moyenne était de 172 nm, avec un écart type de 14 nm. L'écart de mesure avec le RCM conventionnel provient d'une mesure biaisée en raison du seuil limite de résolution qui élimine les plus petites ondulations.

La période du HSFL (\(110 \pm 5\)-nm), est au-delà de la fréquence de coupure de tout microscope optique ordinaire. La MTF du re-scan CRM s'arrête à 92 nm, à la limite pour observer la HSFL dans l'échantillon. La figure 4a montre la surface structurée imagée avec le SEM et est comparée au CRM régulier et au CRM de re-scan (Fig. 4b, c). Même si le contraste n'est pas aussi élevé que dans le LSFL (Fig. 3d), il suffit de distinguer le HSFL avec un re-scan CRM et quelques ondulations à haute fréquence restent non détectées. Une coupe transversale de la zone marquée sur les Fig. 4a à c est tracée sur la Fig. 4g, montrant que la caractérisation de HSFL avec re-scan CRM est possible (voir SI pour plus de détails).

Le support de fréquence pour toutes les techniques a été calculé à l'aide de la transformation de Fourier des images (Fig. 4a – c). Le support de fréquence du SEM inclut facilement des informations nanométriques, comme prévu ; un cercle avec des points bleus pointus et un orange montrent respectivement la fréquence spatiale correspondant à la période moyenne LSFL et à la période moyenne HSFL (Fig. 4d). La comparaison avec le support de fréquence CRM classique (Fig. 4e) confirme que le support d'information n'inclut même pas la fréquence de coupure du LSFL. Ainsi, pour cette région échantillon, même le LSFL ne peut pas être inspecté avec le CRM conventionnel. D'autre part, le support CRM de re-scan (Fig. 4f) monte jusqu'à la fréquence de coupure HSFL, de sorte que LSFL et HSFL peuvent être analysés à l'aide de notre technique super-résolue.

Au-delà de l'inspection optique non destructive de ces ondulations sans précédent, notre méthode d'analyse de surface nanométrique présente d'autres avantages clés. Basé sur une configuration de microscopie optique, le re-scan CRM bénéficie de la flexibilité sans contact de la technique. Cette résolution sans marqueur inférieure à 100 nm est particulièrement adaptée pour détecter et analyser la structuration de surface laser avec des impulsions courtes et ultracourtes, puisque cette structuration se produit couramment à l'échelle submicrométrique. Par rapport aux méthodes métrologiques de référence telles que l'AFM ou le SEM, le re-scan CRM présente de solides avantages, notamment (i) des acquisitions directes sans contact sur un échantillon non altéré sont possibles (c'est-à-dire qu'aucun vide, pointe ou métallisation n'est nécessaire). (ii) La vitesse d'acquisition est actuellement de 0,8 s pour inspecter une zone de 12 \(\upmu\)m par 12 \(\upmu\)m, soit 180 \(\upmu\)m\(^2/s\), et pourrait être accélérée jusqu'à 1 mm\(^2\)/s en passant au balayage résonant. (iii) L'élégante simplicité de notre configuration de caractérisation optique en fait une méthode rentable, facile à déployer et à entretenir. De plus, le rythme d'acquisition du re-scan CRM a le potentiel d'être effectué in-situ, pendant le traitement laser. L'image ne nécessite pas de traitement numérique car tout le processus est effectué optiquement par les deux miroirs. Pour un contraste et une résolution maximaux, la repondération des photons via la déconvolution est fortement suggérée après l'acquisition, voir SI pour discussion et comparaison. Les images CRM et re-scan CRM (et profils extraits) présentées dans cet article sont des images déconvoluées. Il convient de noter que l'extraction quantitative de la hauteur des ondulations à partir du signal déconvolué n'est pas directe puisque la déconvolution ne peut être effectuée que sur l'image d'intensité et non sur le champ électromagnétique réel.

Pour imager une région similaire, il faudrait environ 10 min avec un AFM conventionnel, sans tenir compte du temps dépendant de l'utilisateur pour la manipulation de l'échantillon, le positionnement fin sous l'AFM pour trouver la zone d'intérêt, qui sont nécessaires pour cette analyse ex-situ. Concernant le SEM, il peut largement surpasser celui du re-scan CRM en terme de résolution puisqu'il n'est pas limité par la diffraction optique. Son temps d'acquisition est de l'ordre de la seconde pour une même surface mesurée. Cependant, l'environnement contrôlé indispensable (comme un certain niveau de vide) induit des manipulations d'échantillons chronophages et rend ces méthodes incompatibles avec la caractérisation in situ.

Le CRM re-scanné super-résolu a la capacité d'effectuer une inspection in situ qui peut relever deux défis actuels majeurs dans la structuration LIPSS. Premièrement, des mesures métrologiques in situ sont obligatoires pour évaluer la stabilité des ondulations quelles que soient les propriétés locales du matériau25. Deuxièmement, en particulier pour les lasers ultrarapides, une boucle de rétroaction d'inspection en temps réel augmente considérablement la vitesse et la précision de l'optimisation du multiparamètre laser, y compris la puissance de crête, le taux de répétition, la durée d'impulsion, la polarisation, le chevauchement spatial mais aussi la distribution temporelle et spatiale de l'intensité du faisceau. Par exemple, le domaine majeur du soudage laser a connu un changement de paradigme lorsque la surveillance in-situ du trou de serrure35 a été rendue possible. En outre, la technique de caractérisation optique in situ a été utilisée pour optimiser la forme temporelle du laser ultrarapide pour l'inscription de photos en vrac dans du verre borosilicaté36 ou pour correspondre à un motif d'ablation de surface défini par l'utilisateur37. Re-scan CRM déverrouille pour la première fois de telles optimisations à l'échelle du nanomètre où plusieurs fonctions de surface peuvent être réalisées avec notamment un intérêt biomédical et des surfaces hybrides complexes.

La super-résolution optique a été obtenue à l'aide d'un microscope à réflectance confocale basé sur la réaffectation de photons, comme observé sur la figure 2a. Un laser continu de 405 nm (L405G1, Thorlabs, USA) a été utilisé comme source d'éclairage ; le laser a été filtré spatialement par un sténopé (\(P1= 50 \upmu\)m) pour être parfaitement limité en diffraction, puis dirigé vers un microscope fait maison par un séparateur de faisceau T70/R30 (BS). La lumière est projetée dans un miroir galvo 2 axes (ScannerMAX Compact 506 Scanners, Pangolin, USA) par la lentille \(L_3\) (\(f=200\) mm). Ce miroir est chargé de balayer le laser sur l'échantillon, comme n'importe quel microscope confocal conventionnel.

Pour obtenir l'image, un objectif de microscope (\(60\times\), immersion dans l'eau, NA \(=\) 1,26, Nikon, Japon) focalise la lumière sur l'échantillon et recueille la lumière rétrodiffusée par l'échantillon analysé. Cette lumière rétrodiffusée est décodée par le même miroir galvo, et focalisée sur un deuxième sténopé (\(P_2=300 \, \upmu\)m), où seule la lumière qui est au point peut passer à travers le sténopé. La lumière est collimatée par une lentille (\(L_5=300\) mm) et projetée sur un deuxième scanner x–y qui supervise la réaffectation des photons rétrodiffusés pour doubler la séparation entre deux PSF adjacentes. La lumière est finalement focalisée sur une caméra CMOS (DCC1545M, Thorlabs, USA) par un objectif \(L_6=200\) mm. Le résultat est une image super-résolution directe sur le CCD. La vitesse moyenne du miroir galvo pour les petits angles est d'environ 1 kHz ; les miroirs ont été contrôlés à l'aide d'une carte d'acquisition ADC/DAC (NIUSB-653, National Instrument, USA). Tout le processus pour atteindre un régime de super-résolution est effectué optiquement par les deux scanners mais la déconvolution de l'image peut être appliquée après la reconstruction optique pour maximiser le gain de résolution et le contraste de l'image (voir SI). La figure 2b montre la PSF d'un microscope confocal à réflectance conventionnel, qui peut être comparée directement à la PSF du CRM re-scanné, illustré à la figure 2c. Les deux PSF ont été obtenus par la configuration illustrée à la Fig. 2a, avec un échantillon de nanoparticules d'or de 60 nm de diamètre (OD 1, suspension stabilisée dans un tampon citrate, PubChem Substance ID 329765549, Sigma Aldrich) déposé sur une lamelle de type 1.5. La dégradation des PSF expérimentales est due à des aberrations optiques (principalement coma et astigmatisme). Ces aberrations sont causées par la qualité optique de la surface des galvo-miroirs, qui n'est garantie qu'à \(\lambda /2.5\) à \(\lambda =405\) nm.

La formation de LIPSS a été réalisée avec un laser femtoseconde (PHAROS, conversion de lumière, Lituanie) fonctionnant à 50 kHz avec une durée d'impulsion de 160 fs et une énergie d'impulsion de 60 nJ. La quatrième harmonique (257 nm) est obtenue avec le générateur HIRO Harmonic de la même société. Le balayage a été réalisé avec un scanner galvo (Thorlabs) et un objectif 100 mm f-\(\theta\). Les lignes ont été écrites à une vitesse de 20 mm/s (taux de recouvrement de 98,4 %). L'échantillon était un alliage de titane (Ti6A14V, Goodfellow) avec une moyenne arithmétique initiale haute (Sa) de 0,052 \(\upmu\)m.

HSFL sur une surface en alliage de titane créée par laser fs (\(\lambda _i=257\) nm) et analysée avec différentes techniques d'imagerie, y compris leur représentation fréquentielle. (a) SEM, (b) CRM conventionnel, (c) re-scan CRM, (d) représentation fréquentielle de (a), (e) représentation fréquentielle de (b), (f) représentation fréquentielle de (c), (g) tracé de la coupe transversale illustrée en (a–c).

Après un bain à ultrasons, l'échantillon a été inspecté avec un SEM commercial (Jeol, Japon). La figure 1a représente l'inscription de la ligne laser. Les LIPSS sont constitués de LSFL répartis parallèlement à la direction d'inscription et perpendiculaires à la polarisation du laser (située au centre) ; et des HSFL disposées perpendiculairement à la direction de balayage et parallèlement à la polarisation du laser (observées aux bords de l'inscription).

Les ensembles de données utilisés et analysés au cours de l'étude actuelle sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

Bonse, J. Quo vadis lipss?–Tendances récentes et futures sur les structures de surface périodiques induites par laser. Nanomatériaux.https://doi.org/10.3390/nano10101950 (2020).

Article PubMed PubMed Central Google Scholar

Lutey, AH et al. Vers des surfaces antibactériennes texturées au laser. Sci. Rep. 8, 1–10 (2018).

Article CAS Google Scholar

Pallarés-Aldeiturriaga, D. et al. Influence de la texturation laser ultrarapide à plusieurs longueurs d'onde et de la stérilisation en autoclave sur la mouillabilité de surface à base d'alliage de titane. Appl. Phys. A 128, 1–5 (2022).

Article Google Scholar

Cunha, A. et al. Texturation de surface au laser femtoseconde du titane comme méthode pour réduire l'adhérence de Staphylococcus aureus et la formation de biofilm. Appl. Le surf. Sci. 360, 485–493. https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2015.10.102 (2016).

Article ADS CAS Google Scholar

Klos, A. et al. Traitement laser ultrarapide de motifs nanostructurés pour le contrôle de l'adhésion et de la migration cellulaire sur alliage de titane. Nanomatériauxhttps://doi.org/10.3390/nano10050864 (2020).

Article PubMed PubMed Central Google Scholar

Maalouf, M. et al. La polarisation du laser femtoseconde pour le nanopatterning en alliage de titane influence la différenciation ostéoblastique. Nanomatériauxhttps://doi.org/10.3390/nano12101619 (2022).

Article PubMed PubMed Central Google Scholar

Martínez-Calderon, M. et al. Micro/nano texturation biomimétique hiérarchique d'alliages TiAlV par traitement laser femtoseconde pour le contrôle de l'adhésion et de la migration cellulaire. Phys. Rév. Mater. 4, 056008. https://doi.org/10.1103/PhysRevMaterials.4.056008 (2020).

Article Google Scholar

Papa, S. et al. Titane bifonctionnalisé par texturation laser ultrarapide pour améliorer l'adhérence des fibroblastes gingivaux humains et minimiser la colonisation par Porphyromonas gingivalis. Appl. Le surf. Sci. 606, 154784. https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2022.154784 (2022).

Article CAS Google Scholar

Bonse, J. & Grñf, S. Ten. Questions ouvertes sur les structures de surface périodiques induites par laser. Nanomatériauxhttps://doi.org/10.3390/nano11123326 (2021).

Article PubMed PubMed Central Google Scholar

Talbi, A. et al. Nanostructuration de couches minces d'oxyde de titane par faisceau laser femtoseconde UV : Du spot aux grandes surfaces. Appl. Le surf. Sci. 418, 425–429. https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2017.02.033 (2017) (European Materials Research Society Spring Meeting 2016—Symposium-laser-materials interactions for tailoring future's applications).

Bonse, J., Kirner, SV et Krüger, J. Structures de surface périodiques induites par laser (LIPSS). dans Handbook of Laser Micro- and Nano-Engineering (Sugioka, K. ed.) . 1–59. https://doi.org/10.1007/978-3-319-69537-2_17-2 (Springer, 2020).

Yao, J. et al. Apparition sélective de plusieurs motifs de structure de surface périodiques induits par laser sur une surface métallique à l'aide de couleurs structurelles produites par des impulsions laser femtoseconde. Appl. Le surf. Sci. 258, 7625–7632 (2012).

Article ADS CAS Google Scholar

Echlin, MP, Straw, M., Randolph, S., Filevich, J. & Pollock, TM Le système tribeam : ablation laser femtoseconde in situ SEM. Mater. Personnage. 100, 1–12. https://doi.org/10.1016/j.matchar.2014.10.023 (2015).

Article CAS Google Scholar

Hell, SW & Wichmann, J. Briser la limite de résolution de diffraction par émission stimulée : microscopie à fluorescence à émission stimulée. Opter. Lett. 19, 780-782 (1994).

Article ADS CAS PubMed Google Scholar

Leung, BO & Chou, KC Examen de la microscopie à fluorescence à super-résolution pour la biologie. Appl. Spectrosc. 65, 967–980 (2011).

Article ADS CAS PubMed Google Scholar

Gustafsson, MG Microscopie à éclairage structuré non linéaire : imagerie par fluorescence à champ large avec une résolution théoriquement illimitée. Proc. Natl. Acad. Sci. 102, 13081–13086 (2005).

Article ADS CAS PubMed PubMed Central Google Scholar

Baddeley, D. & Bewersdorf, J. Aperçu biologique de la microscopie à super-résolution : ce que nous pouvons apprendre des images basées sur la localisation. Annu. Rév. Biochem. 87, 965–989 (2018).

Article CAS PubMed Google Scholar

Rust, MJ, Bates, M. & Zhuang, X. Imagerie sous-limite de diffraction par microscopie à reconstruction optique stochastique (STORM). Nat. Méthodes 3, 793–796 (2006).

Article CAS PubMed PubMed Central Google Scholar

Vicidomini, G., Bianchini, P. & Diaspro, A. Microscopie super-résolue STED. Nat. Méthodes 15, 173–182 (2018).

Article CAS PubMed Google Scholar

Ma, Y. et al. Progrès récents en microscopie à illumination structurée. J.Phys. Photon. 3, 024009 (2021).

Article Google Scholar

Pujals, S., Feiner-Gracia, N., Delcanale, P., Voets, I. & Albertazzi, L. Microscopie à super-résolution comme outil puissant pour étudier les matériaux synthétiques complexes. Nat. Rév. Chem. 3, 68–84 (2019).

Article Google Scholar

Montgomery, PC, Lecler, S., Leong-Hoï, A. & Perrin, S. Métrologie de surface à haute résolution utilisant la microscopie interférentielle assistée par microsphère. Phys. Statut Solidi (A) 216, 1800761 (2019).

Schröder, N. et al. Approche de surveillance de la topographie de structures de surface périodiques induites par laser à l'aide d'une méthode de mesure basée sur la diffraction. Mater. Lett. 324, 132794 (2022).

Article Google Scholar

Lee, YU et al. Nanoscopie à diffusion améliorée par matériau hyperbolique pour une imagerie à super-résolution sans étiquette. Nat. Commun. 13, 1–8 (2022).

Annonces d'article Google Scholar

Aguilar, A., Mauclair, C., Faure, N., Colombier, J.-P. & Stoian, R. Visualisation haute résolution in situ de nanostructures périodiques induites par laser pilotées par rétroaction optique. Sci. Rep. 7, 1–10 (2017).

Article Google Scholar

Sheppard, CR Super-résolution en imagerie confocale. Optik (Stuttgart) 80, 53–54 (1988).

Google Scholar

Müller, CB & Enderlein, J. Microscopie à balayage d'image. Phys. Rév. Lett. 104, 198101. https://doi.org/10.1103/PhysRevLett.104.198101 (2010).

Article ADS CAS PubMed Google Scholar

DuBose, TB, LaRocca, F., Farsiu, S. & Izatt, JA Imagerie rétinienne à super-résolution utilisant une ophtalmoscopie laser à balayage optiquement réaffectée. Nat. Photon. 13, 257–262 (2019).

Article ADS CAS Google Scholar

Gregor, I. et al. Microscopie rapide à balayage d'images non linéaires. Nat. Méthodes 14, 1087–1089. https://doi.org/10.1038/nmeth.4467 (2017).

Article CAS PubMed Google Scholar

De Luca, GM et al. Re-scanner la microscopie confocale : Numériser deux fois pour une meilleure résolution. Biomédical. Opter. Exp. 4, 2644-2656 (2013).

Article Google Scholar

Aguilar, A., Boyreau, A. & Bon, P. Imagerie de super-résolution sans étiquette inférieure à 90 nm utilisant la réaffectation de photons. Ouvrir Rés. EUR. 1, 3 (2021).

Article Google Scholar

Jiang, C., Zhao, J., Therese, HA, Friedrich, M. & Mews, A. Imagerie Raman et spectroscopie de nanotubes de carbone individuels hétérogènes. J.Phys. Chim. B 107, 8742–8745 (2003).

Article CAS Google Scholar

Inoue, S., Tsumura, N. & Miyake, Y. Mesure de la MTF du papier par projection de motif de test sinusoïdal. J. Imaging Sci. Technol. 41, 657–661 (1997).

CAS Google Scholar

Horstmeyer, R., Heintzmann, R., Popescu, G., Waller, L. & Yang, C. Standardisation des revendications de résolution pour la microscopie cohérente. Nat. Photon. (Groupe d'édition Nature) 10, 68–71. https://doi.org/10.1038/nphoton.2015.279 (2016).

Article ADS CAS Google Scholar

Wu, D. et al. Progrès et perspectives du contrôle optique in-situ en soudage par faisceau laser : détection, caractérisation et modélisation. J. Manuf. Processus. 75, 767–791. https://doi.org/10.1016/j.jmapro.2022.01.044 (2022).

Article Google Scholar

Mermillod-Blondin, A. et al. Inverser le signe des changements d'indice de réfraction dans le verre optique de couronne en borosilicate irradié au laser ultrarapide et de forme temporelle à des taux de répétition élevés. Phys. Rév. B 77, 104205. https://doi.org/10.1103/PhysRevB.77.104205 (2008).

Article ADS CAS Google Scholar

Campbell, S., Triphan, SMF, El-Agmy, R., Greenaway, AH & Reid, DT Optimisation directe de l'ablation laser femtoseconde à l'aide de la mise en forme adaptative du front d'onde. J. Opt. Une application pure. Opter. (Éditions IOP) 9, 1100–1104. https://doi.org/10.1088/1464-4258/9/11/022 (2007).

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Les expériences d'irradiation laser et la préparation du LIPSS ont été partiellement soutenues par le programme de recherche et d'innovation Horizon 2020 de l'Union européenne LaserImplant, sous le numéro de convention de subvention : 951730. La microscopie à super-résolution a été soutenue financièrement par le programme de recherche et d'innovation Horizon 2020 de l'Union européenne sous la convention de subvention n° 848645 (projet SPECIPHIC) et par le programme de prématuration du CNRS (projet NanoInSitu).

Institut de recherche Xlim, CNRS UMR 7252, Université de Limoges, Limoges, France

Alberto Aguilar et Pierre Bon

UMR 5516 CNRS, Laboratoire Hubert-Curien, Université de Lyon, Université Jean-Monnet, 42000, Saint-Etienne, France

Alain Abou Khalil, David Pallares Aldeiturriaga, Xxx Silk & Cyril Mauclair

GIE Manutech-USD, 42000, Saint-Etienne, France

Soie Xxx & Cyril Mauclair

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AA a conçu l'étude, mené l'expérience de re-scan CRM, effectué le traitement des données et rédigé le manuscrit. AAK a conçu le montage expérimental LIPSS, effectué la formation LIPSS et la caractérisation SEM des échantillons avec DPAXS et CM a conçu l'expérience LIPSS et obtenu un soutien financier pour cette partie de l'activité. PB a conçu l'étude, rédigé le manuscrit et obtenu un soutien financier concernant la re-scan CRM. Tous les auteurs ont examiné le manuscrit.

Correspondance à Alberto Aguilar ou Pierre Bon.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Aguilar, A., Khalil, AA, Aldeiturriaga, DP et al. Inspection non destructive de la nanostructuration de surface à l'aide d'une imagerie optique à super-résolution sans étiquette. Sci Rep 13, 6008 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-32735-w

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Reçu : 20 décembre 2022

Accepté : 31 mars 2023

Publié: 12 avril 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-32735-w

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